Komplexe Lebensmittelproben: Schnell und reproduzierbar zerkleinern

Komplexe Lebensmittelproben stellen hohe Anforderungen an die Probenvorbereitung. Für die Qualität von Lebensmitteln haben Verbraucher inzwischen eine sehr hohe Sensibilität entwickelt.
Die sensorischen Eigenschaften von Lebensmitteln sind nicht mehr das einzige Bewertungskriterium. Auch die Kenntnis der Inhaltstoffe ist für den Konsumenten Grundlage der Kaufentscheidung geworden.

Die Lebensmittelanalytik ermöglicht die Detektion von unerwünschten Kontaminanten, wie beispielweise Pestiziden oder Mykotoxinen. Und sie sorgt auch dafür, dass wir einzelne Bestandteile von Lebensmitteln bestimmen können.

Eine besondere Rolle im Rahmen Lebensmittelanalyse spielt die Probenvorbereitung, insbesondere die Homogenisierung der Probe. Für die meisten Analysen werden nur wenige Milligramm oder Gramm einer Probe benötigt. Diese muss jedoch die gesamte Ausgangsprobe repräsentieren. Je nachdem aus welchem Teil der Probe die Analysenprobe entnommen wird, kann es zu deutlichen Standardabweichungen kommen. Dies wiederum beeinträchtigt die Reproduzierbarkeit der Analyse.

Die durchzuführende Analytik und die Probeneigenschaften geben die Richtung für die Probenvorbereitung vor. Denn nur dann können falsche Aussagen vermieden werden.

Die Behandlung verändert, bei Auswahl der richtigen Mahlparameter und des richtigen Zubehörs, die Eigenschaften nicht. Die Art der Probenvorbereitung und die benötigte Partikelgröße richten sich nach der Analysenmethode. Für die meisten Aufschluss- oder Extraktionsverfahren ist beispielsweise eine Feinheit von 0,5 mm optimal.

Wir stellen Ihnen am Beispiel der Produkte von Retsch unterschiedliche Mühlen vor,  für die unterschiedlichen Anforderungen in der Lebensmittelanalytik geeignete Mühlen anhand von Praxisbeispielen vor.

Je nach Probenmaterial und Vorhaben, ergeben sich ganz unterschiedliche Anforderungen an die Probenvorbereitung. Komplexe Lebensmittelproben erfordern in jedem Fall den Einsatz der passenden Labormühle. Wir stellen Ihnen am Beispiel des Herstellers Retsch unterschiedliche Mühlen und Einsatzzwecke für die Homogenisierung Ihrer Lebensmittelproben  vor.

Lebensmittel mit hohem Wasser-, Öl- oder Fettanteil

Die Messermühle GRINDOMIX GM 200 von RETSCH ist besonders geeignet für die Homogenisierung von Lebensmitteln mit hohem Wasser-, Öl- oder Fettanteil. Der Schneideffekt der Stahlklingen führt zu einer vollständigen Homogenisierung von Proben mit hohem Wasser-, Öl-, Zucker- oder Fettanteil. Die GM 200, welche bis zu 700 ml Probenmaterial aufnimmt, deckt einen breiten Anwendungsbereich ab und ist für komplexe Lebensmittelproben sehr gut geeignet. Von körnigem Material, wie Raps, Reis oder Sojabohnen, bis hin zu faserigen oder zähen Proben, wie Fleisch, Fisch, Süßigkeiten, Käse oder Pflanzen.

Anwendungsbeispiel: Schweinebauch

Zähe Proben, wie z.B. sehr fetthaltiger Schweinebauch, lassen sich dank des 1000 W Antriebs mit erhöhter Durchzugskraft problemlos in der GM 200 in nur 30 Sekunden ohne Blockaden homogenisieren. Bei dieser Applikation kommt ein spezielles Messer mit gezahnten Schneiden zum Einsatz, das wesentlich besser durch das zähe Material schneidet als konventionelle Messer. Der Volumenreduktionsdeckel hilft, die Proben kontinuierlich gegen die Klingen des Messers zu drücken und so eine vollständige Homogenisierung zu gewährleisten. Die Reinigung aller Bestandteile, die mit der Probe in Berührung kommen (Behälter, Deckel, Messer) kann einfach in der Spülmaschine erfolgen.

Kryogene Vermahlung von Proben mit flüchtigen Bestandteilen

Die GRINDOMIX GM 300 eignet sich auch für die Probenzerkleinerung von Lebensmitteln, die gekühlt verarbeitet werden müssen. Hierfür wird die Probe beispielsweise mit der zweifachen Menge an Trockeneis gekühlt. Das kalte Gemisch wird in den Mahlbehälter gefüllt und zerkleinert. Durch eine große Öffnung im Deckel kann dabei der Überdruck entweichen.

Wenn kleinere Probenmengen bis 20 ml versprödet werden und während des Mahlprozesses gekühlt bleiben müssen, erfolgt die Zerkleinerung idealerweise in der CryoMill. Der Mahlbecher nimmt Probe und Mahlkugeln auf. Dieser führt in horizontaler Lage Schwingungen mit einer Frequenz von bis zu 30 Hz durch. Der Mahlbecher wird vor und während der Zerkleinerung kontinuierlich mit flüssigem Stickstoff aus einem integrierten Autofill-System gekühlt.

Bestimmung von Mykotoxinen

Mykotoxine werden nur unter bestimmten Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen bei Getreiden und Nüssen gebildet. Die Nahrungsmittelverarbeitung zerstört die Mykotoxine in der Regel nicht, da diese weitgehend hitzebeständig sind.

Eine ausreichend kleine und homogenisierte Probe sorgt für eine einfache Extraktion der Mykotonxinen aus dem Ausgangsmaterial. Eine Stichprobe muss dabei ausreichend groß sein, um eine Kontamination nachweisen zu können. Beispielsweise wird eine repräsentative Menge von ca. 1 bis 2 kg pro Tonne an gelieferten Nüssen zunächst mit der RETSCH Schneidmühle SM 300 auf eine Partikelgröße von ca. 1 – 3 mm vorzerkleinert. Die Mühle wird vor allem für die schnelle und schonende Zerkleinerung trockener Materialien bis zu einer Endfeinheit von 0,25 mm eingesetzt. Eine Teilprobe wird nun der Feinzerkleinerung zugeführt. Hierfür eignet sich beispielsweise die RETSCH Ultra-Zentrifugalmühle ZM 300.

Da Mykotoxine gut fettlöslich sind, sollte die Vermahlung möglichst schonend erfolgen. Dadurch wird die Freisetzung von Fetten aus dem Probenmaterial vermieden. Hierzu eignet sich die zweistufige Vor- und Feinzerkleinerung in der ZM 300. Die Probe bzw. deren Eigenschaften bleiben unverändert, da sie nicht lange im Mahlraum verbleibt. Eine Feinheit von ca. 300 μm ist ausreichend für die nachfolgende Extraktion der Mykotoxine aus dem Probenmaterial.

Probenvorbereitung für die Pestizid-Analytik mit der QuEChERS-Methode

Um die Probenvorbereitung bei der Pestizidanalytik effizienter zu gestalten, wurde die sog. QuEChERS-Methode („Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe“) entwickelt. Für eine Untersuchung nach dieser Methode werden 10 g der homogenisierten Lebensmittelprobe mit 10 ml Acetonitril, welches mit einem Salzgemisch versetzt ist, extrahiert. Dabei wird das Gemisch für 1 bis 3 Minuten geschüttelt. Zur Erleichterung im Laboralltag und zur Gewährleistung repräsentativer Ergebnisse erfolgt das Schütteln am besten in einer modernen Labormühle, wie z. B. der Schwingmühle MM 400 von RETSCH. Bis zu acht 50ml Falcon Tubes können mittels eines Adapters mit einer Frequenz von bis zu 30 Hz bewegt werden. Dadurch wird eine gute Durchmischung und anschließende Extraktion gewährleistet. Abschließend wird die organische Phase getrocknet und chromatographisch auf Pestizide untersucht.

Fazit

Die aufgeführten Beispiele zeigen, dass komplexe Lebensmittelproben höchste Ansprüche an die Probenvorbereitung stellen. Um optimale Ergebnisse im Sinne einer analysenneutrale Probenvorbereitung zu gewährleisten, sind unterschiedliche Labormühlen erforderlich.

Wenn die Mühlen durch Optionen, wie Drehzahl, unterschiedliche Werkstoffe der Mahlwerkzeuge und umfangreiches Zubehör, optimal an die Anforderungen der Probe angepasst sind, ist der Grad an Reproduzierbarkeit und Repräsentation um so höher. Dies wiederum sind wichtige Voraussetzung für verlässliche Analysenergebnisse ist.

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Weiterführende Informationen zum Thema finden Sie auf der Website von Retsch.