Gefriertrocknung von Lebensmitteln

Die Gefriertrocknung (Lyophilisation) ist eine sehr schonende Möglichkeit, Lebensmittelproben für die anschließende Fettextraktion mit dem SpeedExtractor vorzubereiten. Da der SpeedExtractor E-914/E-916 nur für feste oder halbfeste Proben verwendet werden kann, werden flüssige oder pastöse Proben normalerweise mit einem Trägermaterial, wie beispielsweise Diatomeenerde, vermischt. Außerdem dient dieser Schritt der Trocknung der Probe, um die effiziente Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel zu ermöglichen.

Alternativ ist auch die Verwendung gefriergetrockneter Proben möglich. Die Trocknung erfolgt dabei hauptsächlich durch Sublimation von Eis bei niedrigen Temperaturen. Für die hier beschriebenen Experimente dienten Hähnchenbrustfleisch, Hühnereier und Pangasiusfisch als Beispiele. Die Extraktion der gefriergetrockneten Probe erfolgte mit dem Speed-Extractor E-914 extrahiert. Es fand ein Vergleich der ermittelten Fettgehalte mit Literaturwerten statt.

Gefriertrocknung von Lebensmittelproben

Die Homogenisierung der Proben ist mithilfe eines Mixers erfolgt. Dafür sind die frischen Hähnchenbrustfleisch und Pangasiusproben zunächst in kleine Portionen  geschnitten worden. Ein Satz der Proben diente anschließend zur Fettbestimmung, ein zweiter für die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts. Es wurde jeweils eine Dreifachbestimmung durchgeführt. Für die Fettbestimmung ist es darüber hinaus wichtig das Gewicht der homogenisierten Proben zu kennen. Die Werte sind entsprechend dokumentiert worden. Die homogenisierten Proben sehen Sie in Abbildung 1 a, c,e. Alle Proben wurden vor der Gefriertrocknung 24 Stunden bei -24 °C in einem Gefrierschrank eingefroren und dann gemeinsam mit den Shelves in den LyovaporTM L-200 Pro überführt. Tabelle 1 zeigt die allgemeinen Einstellungen des Geräts.

Die Homogenisierung der gefriergetrockneten Proben, die in Abbildung 1 (b, d, f) gezeigt sind, erfolgte mittels eines Mörsers. Anschließend erfolgte die quantitative Bestimmung in einem Wägeschiffchen. Die Proben wurden mit 10 g Diatomeenerde gemischt und in eine 80 ml Extraktionszelle des Speed-Extractors E-914 [1] überführt.

 

Die Extraktion der gefriergetrockneten Proben wurde mit den in Tabelle 3 aufgeführten Parametern durchgeführt. Die Extrakte wurden in vorgewogenen 240 ml-Flaschen gesammelt.

Die Trocknung der Extrakte erfolgte mit dem Multivapor P-6 gemäß den Parametern in Tabelle 4. Zur vollständigen Trocknung wurden die Proben anschließend noch 30 Minuten in einen Trockenschrank bei 102 °C gegeben und nach Abkühlen im Exsikkator ausgewogen.

Zur Bestimmung des Restfeuchtegehaltes wurden die gefriergetrockneten Dreifachproben 120 Minuten im Trockenschrank bei 105 °C nachgetrocknet, im Exsikkator 30 Minuten abgekühlt und ausgewogen [2]. Die Differenz zum Ausgangsgewicht wurde als Restfeuchtegehalt definiert.

Ergebnisse und Diskussion der Gefriertrocknung

Die ermittelten Feuchtigkeitsgehalte der gefriergetrockneten Dreifachproben sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Ergebnisse liegen im erwarteten Bereich von 1 bis 5 % [3].

 

 

Die Ergebnisse der Fettbestimmung der gefriergetrockneten Proben sind in Tabelle 6 dargestellt. Sie entsprechen ebenfalls dem nach der Literatur [4, 5] erwarteten Fettgehalt.

 

Zusammenfassung

Mit dem LyovaporTM L-200 Pro lässt sich eine hohe Trocknungseffizienz erreichen. Die Proben von Hähnchenfleisch, Ei und Fisch wiesen nach der Gefriertrocknung einen Restfeuchtegehalt von 3,51 %, 3,29 % und 3,08 % (n = 3) auf. Dies entspricht dem typischen Bereich von 1 bis 5 % für gefriergetrocknete biologische Proben [3]. Der anfängliche Feuchtigkeitsgehalt der Proben betrug 70,44 % beim Hähnchenfleisch, 73,53 % beim Ei und 86,57 % beim Fisch (n = 3). Mit dem LyovaporTM L-200 Pro reduziert sich der Feuchtigkeitsgehalt der Proben bei der Gefriertrocknung demnach um durchschnittlich 96 bis 97 %.

Somit ermöglicht der LyovaporTM L-200 Pro das schnelle, schonende und effektive Trocknen von Lebensmittelproben vor einer Lösungsmittelextraktion unter Druck. Zur Bestimmung des Fettgehaltes wurden die gefriergetrockneten Proben mit dem SpeedExtractor E-914 extrahiert. Der Fettgehalt wurde auf das Frischgewicht der ursprünglichen Proben bezogen: 1,38% für Hähnchenfleisch, 9,44 % für Ei und 3,56 % für Fisch (n = 3). Die ermittelten Fettgehalte entsprechen den in der Literatur angegebenen Werten [4, 5].

Quellen

BÜCHI Short Note Nr. 288/2017[1] BUCHI Application Note, No.069/2012, Extraction of PCDD/Fs and PCBs in fish using SpeedExtractor E-914.[2] Determination of Moisture in Foods, GB 5009.3-2016. Chinese National Food Safety Standard.[3] FDA Guideline for the Determination of Residual Moisture in Dried Biological Products, 89D-0140. US Food and Drug Administration.[4] Swiss Federal Food Safety and Veterinary Office. http://www.naehrwertdaten.ch (accessed Apr 10, 2017).[5] United States Department of Agriculture, Food Composition Databases. https://ndb.nal.usda.gov/ndb (accessed Apr 12, 2017).